藥典2015版紅外分光光度法（紅外分光光度計）

0402 紅外分光光度法

紅外分光光度法是在4000～400cm^-1波數(shù)范圍內測定物質的吸收光譜，用于化合物的鑒別、檢查或含量測定的方法。除部分光學異構體及長鏈烷烴同系物外，幾乎沒有兩個化合物具有相同的紅外光譜，據(jù)此可以對化合物進行定性和結構分析；化合物對紅外輻射的吸收程度與其濃度的關系符合朗伯-比爾定律，是紅外分光光度法定量分析的依據(jù)。 儀器及其校正 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光計。用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm^-1，2851cm^-1，1601cm^-1，1028cm^-1，907cm^-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm^-1附近的波數(shù)誤差應不大于±5cm^-1，在1000cm^-1附近的波數(shù)誤差應不大于±lcm^-1。 用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在3110～2850cm^-1范圍內應能清晰地分辨出7個峰，峰2851cm^-1與谷2870cm^-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm^-1與谷l589cm^-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2cm^-1。 供試品的制備及測定 通常采用壓片法、糊法、膜法、溶液法和氣體吸收法等進行測定。對于吸收特別強烈、或不透明表面上的覆蓋物等供試品，可采用如衰減全反射、漫反射和發(fā)射等紅外光譜方法。對于極微量或需微區(qū)分析的供試品，可采用顯微紅外光譜方法測定。 1.原料藥鑒別 除另有規(guī)定外，應按照國家藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規(guī)定的方法制備樣品。具體操作技術參見《藥品紅外光譜集》的說明。 采用固體制樣技術時，常碰到的問題是多晶現(xiàn)象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產生差異。當供試品的實測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標準光譜不一致時，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種項下規(guī)定的方法進行預處理，再繪制光譜，比對。如未規(guī)定該品種供藥用的晶型或預處理方法，則可使用對照品，并采用適當?shù)娜軇┰嚻放c對照品在相同的條件下同時進行重結晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規(guī)定特定的藥用晶型，則應采用相應晶型的對照品依法比對。 當采用固體制樣技術不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法繪制光譜后與對照品在相同條件下繪制的光譜進行比對。 2.制劑鑒別 品種鑒別項下應明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時應選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，避免導致可能的晶型轉變。提取的樣品再經適當干燥后依法進行紅外光譜鑒別。 3.多組分原料藥鑒別 不能采用全光譜比對，可借鑒【附注】“2（3）”的方法，選擇主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。 4.晶型、異構體限度檢查或含量測定 供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關規(guī)定操作。 【附注】 1.各品種項下規(guī)定“應與對照的圖譜（光譜集XX圖）一致”，系指《藥品紅外光譜集》各卷所載的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所載的圖譜為準。 2.藥物制劑經提取處理并依法繪制光譜，比對時應注意以下四種情況： （1）輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標準光譜進行比對； （2）輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經同法處理后的光譜比對； （3）待測成分的晶型無變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的標準光譜，在指紋區(qū)內選擇3～5個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時，實測譜帶的波數(shù)誤差應小于規(guī)定值的±5cm^-1（0.5%）； （4）待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。 3.由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會影響光譜的形狀。因此，進行光譜比對時，應考慮各種因素可能造成的影響。