儀器配置
1. CT-1Plus自動電位滴定儀
2. 65-1J pH復合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.484mol/L氫氧化鈉標準溶液
2. 溶劑:DMF/水
測定方法
1. 利用酸堿滴定原理測定硝呋齊特含量
2. 稱取一定量試樣于燒杯中,再加50mLDMF/水混合溶劑,插入電極和滴定頭,設置好滴定方法和參數(shù),用標定好的氫氧化鈉標準溶液進行滴定,測量結束儀器會根據(jù)設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定體積:10μL
● 最大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點模式:微分判定
● 微分設置:200
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:硝呋齊特
● 環(huán)境溫度:20℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 含水率:以0.5%計
實驗數(shù)據(jù)
測樣次序 | 樣品質量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結果 | 均值 |
1 | 0.2193 | 1.5800 | 2 | 96.43 | 96.33 |
2 | 0.2160 | 1.5623 | 2 | 96.82 | |
3 | 0.2206 | 1.5779 | 2 | 95.74 |
計算公式:
式中:X:含量(%)
V:滴定終點體積(mL)
27.52:硝呋齊特換算系數(shù)
C:滴定劑濃度(mol/L)
m:樣品量(g)
W:樣品含水率
圖譜:
結果討論
硝呋齊特樣品的含量約為96.33%,重復性良好。
參考標準
《中國藥典》2020版