儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇,國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白"功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:30秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:酒石酸氫膽堿
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度: 3.578mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/% |
酒石酸氫膽堿 | 2.295 | 0.666 | 68 | 0.1007 |
1.183 | 0.388 | 74 | 0.1106 | |
0.527 | 0.167 | 51 | 0.1033 |
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定酒石酸氫膽堿的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
《中國藥典》2020版