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Cassification
技術(shù)文章/ Technical Articles
簡(jiǎn)介
的不飽和醛,化學(xué)式為C3H4O,無(wú)色或淡黃色液體,溶于水,易溶于乙醇、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑,其蒸氣有很強(qiáng)的刺激性和性,是化工中很重要的合成中間體,廣泛用于樹(shù)脂生產(chǎn)和有機(jī)合成中。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,測(cè)定某樣品的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 10μL微量進(jìn)樣針
5. 電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑:容量法醛酮專用試劑,當(dāng)量5mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2.溶劑:容量法醛酮專用溶劑
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開(kāi)
● 維持溫度:50℃
● 體積極值:30mL
● 時(shí)間極值:30min
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白"功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:
● 環(huán)境溫度:22℃
● 環(huán)境濕度:59%
● 滴定度: 5.537mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
測(cè)定次序 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min | 測(cè)量結(jié)果/% |
1 | 0.4013 | 1.0569 | 3 | 1.458 |
2 | 0.3881 | 1.0170 | 3 | 1.451 |
3 | 0.3985 | 1.0295 | 3 | 1.430 |
計(jì)算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
測(cè)試結(jié)果
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定的含水量,結(jié)果約為1.446%,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性良好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
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