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        真空冷凍干燥機(jī)優(yōu)點和原理

        更新時間:2016-08-06      瀏覽次數(shù):5036

        真空冷凍干燥法

        是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程。在凍干過程中,溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)

        橋”已被凍成“固態(tài)橋”,兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣

        液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已

        不再發(fā)生變化,直至“固態(tài)橋”*消失。

        凍干的優(yōu)點

         (和通常的干燥方法如曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比)

        1 它是在低溫下干燥,不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,使微生物之類失去生物活力。

        2 由于是低溫干燥,使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分和芳香成分損失很

        小 。

        3 在低溫干燥過程中,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進(jìn)行,能 地保持物質(zhì)原

        來的性狀。

        4 干燥后體積、形狀基本不變,復(fù)水性好。

        5 因一般系真空下干燥,氧氣極少,使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

        6 能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長。

        凍干技術(shù)的運(yùn)用

        1 生物制品、藥品方面:如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。

        2 微生物和藻類方面:如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動物、微細(xì)藻類等的保存等。

        3 生物標(biāo)本、生物組織方面:如制作各種動植物標(biāo)本,干燥保存用于動物異種或同種移

        植的皮膚、角膜、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。

        4 制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。

        5 食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便

        食品等。

        6 營養(yǎng)品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。

        7 超細(xì)微粉的制備方面:如制取 Al2O3ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O78、Ba2Ti9O20 等超

        細(xì)微粉。

        8 其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率 520 倍;將植物葉子、土壤

        凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L的影響及生長因子的作用;潮濕的木制文

        物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥,能zui大限度地保持原狀等。

        水和溶液的性質(zhì)

        真空冷凍干燥的過程

        預(yù)凍結(jié)

        預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥

        時起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生。

        溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到bing點以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純bing的

        形式結(jié)晶,同時放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當(dāng)濃

        度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結(jié)。

        凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點以下 10 至 20

        ,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)

        這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸

        騰”現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸

        平。由此可見,共溶點的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的zui安全的溫度,只能比它低,不能高于共

        溶點溫度。

        升華干燥(一次干燥)

        將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫

        水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸

        氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制

        品干燥中,升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶去除時,升華干燥就完成了,

        此時可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時所需要的熱量

        是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供,從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面:

        固體的傳導(dǎo),輻射,氣體的對流。

        產(chǎn)品升華時受以下幾個溫度限制:

        產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點的溫度。

        產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的zui高溫度(不燒焦或性變)。

        zui高擱板溫度。

        解析干燥(二次干燥)

        *階段干燥是將水以  冰  晶的形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須

        控制在產(chǎn)品共溶點(或崩解溫度)以下,才不致使 bing晶溶化。但對于吸附水,其吸附能量

        高,如果不提供足夠的能量,水就不可能從吸附中解析出來。因此,這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足

        地高,只要不超過允許的zui高溫度,不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性就可。同時,為了

        使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此

        這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在

        0.5%-4% 之間。

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